脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)是一种灵敏度极高的通用型检测器,对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应,特别适合高纯气体的分析,是唯一能够检测至ng/g(ppb)级的检测器。

1.什么是氦电离检测器

 

1.什么是氦电离检测器

(图片来源于网络)

氢焰离子化检测器(FID)是利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器。它的结构示意图,如图1:主体为离子室,内有石英喷嘴、发射极和收集极。它对几乎所有的有机物均有响应,特别是对经类,其响应与碳原子数成正比,故有碳计数器之称。它对H,0,CO,Co2,CSz等无机物无响应。由于CO、CO:是高纯气体中普遍需要控制的杂质,通常采用气相色谱法GC-FID检测CO、CO2的含量。它将经色谱柱分离的各成分依次引入催化加氢柱(转化炉),使一氧化碳和二氧化碳发生如下反应(1)、(2)定量转化为甲烷,然后用火焰离子化检测器进行测定。

 

2.氦电离检测器原理

PDHID是利用氦中稳定的,低功率脉冲放电作电离源,使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器,对所有物质均有高灵敏度的正响应。


1、脉冲放电间隔和功率:
PDHID中放电电极距离为1.6mm,改变充电时间可改变经过初级线圈的放电功率。充电时间越长、功率越大。一般脉冲间隔为200-300μs,充电时间在40-45μs,基流和响应值达最佳。因放电时间仅为1μs,而脉冲周期达几百微秒,绝大部分时间放电电极是空载。所以放电区不会过热。


2、偏电压:
在放电区相邻的电极上加一恒定的负偏电压。响应值随偏电压的增加而急剧增大,很快即达饱和。在饱和区响应值基本不随偏电压而改变。PDHID在饱和区内工作,噪声较低。基流与偏电压的关系同响应值与偏电压。


3、通过放电区的氦流速:
氦通过放电区有两个目的:a.保持放电区的洁净,以便氦被激发;b.它作为尾吹气加入,以减少被测组分在检测器的滞留时间。只是它和传统的尾吹气加入方向相反。池体积为113ul,对峰宽为5s的色谱峰,要求氦流速为6.8-13.6ml/min,如果峰宽窄至1s,流速应提高到34-68ml/min,以保持被测组分在检测器的滞留时间短至该峰宽的10%-20%。

 

3.氦电离检测器作用

由于FID对经类具有非常好的响应,广泛应用于各个领域,如化学,化工,药物,农药,法医化学,食品,和环境科学等诸多领域。