检测器指能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。检测器通常分为积分型和微分型两类。对检测器的要求是:灵敏度高,线性范围宽,重现性好,稳定性好,响应速度快,对不同物质的响应有规律性及可预测性。

1.检测器是什么

检测器:能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。指机械的、电子的或化学器件,用于区分、记录或指示环境中某一变量的变化,如温度、压力、电荷、电磁辐射、核辐射、粒子或分子等。如紫外检测器是将通过待测物质后的光强变化转化为电信号的器件,这类信号转换器英文中又称为transducer。

 

1.检测器是什么

(图片来源于网络)

 

又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化(多数情况是将其转化为相应的电压、电流信号)的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件,色谱分离过程的眼睛。

 

 

2.检测器工作原理

工作原理:

(1)紫外-可见光检测器

基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。


(2)二极管阵列检测器 

光电二极管阵列(或CCD阵列,硅靶摄像管等)作为检测元件的Uv-VIS检测器。它可构成多通道并行工作,同时检测由光棚分光。再入射到阵列式接受器上的全部波长的信号,然后,对二极管阵列快速扫描采集数据,得到的是时间、光强度和波长的三维谱图。

 

(3)示差折光检测器  

原理:基于样品组分的折射率与流动相溶剂折射率有差异,当组分洗脱出来时,会引起流动相折射率的变化,这种变化与样品组分的浓度成正比。RI检测器根据其设计原理可分为反射型(根据Fresnel定律)、折射型〔根据Snell定律)和干涉型三种类型。

 

(4)蒸发光散射检测器  

ELSD是基于溶质的光散射性质的检测器。由雾化器、加热漂移管(溶剂蒸发室)、激光光源和光检测器(光电转换器)等部件构成。色谱柱流出液导入雾化器,被载气(压缩空气或氮气)雾化成微细液滴,液滴通过加热漂移管时,流动相中的溶剂被蒸发掉,只留下溶质,激光束照在溶质颗粒上产生光散射,光收集器收集散射光并通过光电倍增管转变成电信号。

 

(5)荧光检测器    

原理:许多有机化合物,特别是芳香族化合物、生化物质,如有机胺、维生素、激素、酶等,被一定强度和波长的紫外光照射后,发射出较激发光波长要长的荧光。荧光强度与激发光强度、量子效率和样品浓度成正比。有的有机化合物虽然本身不产生荧光,但可以与发荧光物质反应衍生化后检测。
 

 

3.检测器作用和用途

各种检测器作用和用途:

(1)FID 的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。

 

(2)ECD检测器全称电子捕获检测器,是一种灵敏度高,选择性强的检测器。它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、o还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物最有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用最广的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比 FID要高出2-3个数量级。

 

(3)TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗笙现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨开丝元件)与被测气体之间热交换和热平衡来实现的。热导池在结构上就是将电阻率较大的钨徕丝元件置于一个有气体可进出流过的金属块体的气室中,一般多用四个元件,在电路上组成典型的惠斯顿电桥电路。当被测气体组份被载气带入气室时,就发生了一系列的变化:气室中气体组成变化气体导热率变化热电阻温度变化,热电阻阻值变化,电桥平衡被破坏就输出象应的电讯号,这个讯号与被测气体浓度成一定的线性函数关系。

 

(4)NPD为氮磷检测器。由于NPD对含N、P的有机物的检测肯有灵敏度高,选择性强,线性范围宽的优点,它已成为目前测定含N有机物最理想的气相色谱检测器;对含Р的有机物,其灵敏度也高于FPD,而且结构简单,使用方便;所以广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域,成为最常用的气相色谱检测器,目前几乎所以的商品色谱仪都装备这种检测器。

 

(5)FPD为火焰光度检测器。是分析s、Р化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中s、Р农药残留物的检测。当含S、P的化合物进入检测器,在富氢焰(H2与02体积比)中燃烧时,从基态到激发态发出特征光谱,分别发射出(350-480)nm 和(480-600)nm 的一系列特征波长光,其中 394nm和 526nm 分别为含S和含Р化合物的特征波长。其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,便可得到相应的谱峰。以前一直将FPD作为s 和Р化合物的专用检测器,后由于氮磷检测对Р的灵敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD现今多只作为s 化合物的专用检测器。