硬件型号:悟空K2025

系统版本:液相色谱仪系统

 

1、开机

打开电脑。打开液相色谱仪各个模块的电源。双击桌面“仪器-联机”,进入联机界面。手动旋开泵处冲洗阀。

右键单击“泵”图标区域,选择“方法”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min,点击“确定”。

右键单击“泵”图标,点击“控制”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。右键单击“泵”图标,点击“方法”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。

右键单击“泵”图标,点击“方法”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。

同理右键单击“柱温箱”,“检测器”图标,点击“方法”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制”选项,“ON”打开液相色谱仪柱温箱和检测器。

开机

(图片来源于互联网)

 

2、编辑方法

点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法。选中除“数据分析”外的三项,进入下一选项卡。方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息。进入下一选项卡。

液相色谱仪泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1.0ml/min,停止时间:如10min,按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。

液相色谱仪自动进样器参数设定:选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。

液相色谱仪柱温箱参数设定:在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。

液相色谱仪UV检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。

在“运行时选项表”中,选中“数据采集”,点击“确定”。

从“方法”菜单,选中“方法另存为”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定”。

编辑方法

(图片来源于互联网)

 

3、单次采集

从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择“前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”。基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。

单次采集

(图片来源于互联网)

 

4、多次数据采集

按照步骤2编辑完整方法。点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”。

点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径,数据建议以选择“前缀/计数器”保存。从“序列”菜单,选中“序列另存为”,输入-序列名,如“测试”,点击“确定。从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。

多次数据采集

(图片来源于互联网)

 

5、数据分析

双击“仪器-脱机”图标进入的脱机画面。从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。从“文件”菜单选择“调用信号”,选中数据文件名。点击“确定”,则数据被调出。

做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“确定”。

数据分析

(图片来源于互联网)

 

6、积分

从液相色谱仪“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“Z小峰面积”,“Z小峰高”。点击,自动加载积分参数。点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。

积分

(图片来源于互联网)

 

7、标准曲线

点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”。点击“校正”-“新建校正表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”,按照提示删除其他组分。

至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”,选中数据文件名,点击“校正”-“添加级别”,点击确定,输入“含量”,依次增加校正级别。

标准曲线

(图片来源于互联网)

 

8、打印报告

从液相色谱仪“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法”,其它选项不变,点击“确定”。从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告”底部的“打印”钮。点击“文件”-“另存为”-“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”-“调用”-“方法”下,将该方法调出使用。

打印报告

(图片来源于互联网)

 

9、液相色谱仪关机

液相色谱仪关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂充分冲洗系统大约30分钟。退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。关闭液相色谱仪各模块电源开关。

液相色谱仪关机

(图片来源于互联网)

 

液相色谱仪其它注意事项

当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。系统发生漏液时,液相色谱仪会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。