火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。

1.什么是火焰光度检测器

试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光,含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克,火焰光度检测器的检出限可达10-12g/s(对P)或10-11g/s(对S)。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

 

1.什么是火焰光度检测器

(图片来源于网络)

 

2.火焰光度检测器工作原理

原理:

含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰,形成激发态的S*2分子,此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光;当磷化物进入火焰,形成激发态的HPO*分子,它回到基态时发射出特征的绿色光(波长为480-560nm,最大强度对应的波长为526nm)。这两种特征光的光强度与被测组份的含量均成正比,这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光,再由光电倍增管进行光电转换后,产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。

 

3.火焰光度检测器作用和用途

作用和用途:

FPD火焰光度检测器是一种富氧、富氢焰型双火焰光度检测器,专用于在色谱流出物中,选择性地检测硫磷化合物,具有较高选择性、灵敏度。FPD检测器有上下两个火焰,下火焰为富氧火焰,用于将有机硫磷化合物及竖类氧化生成相应的氧化物,上火焰将硫磷氧化物还原为S2、HPD等化学发光分子,而经类的氧化物如CO2、H20等为无光信号,所以FPD能够排除经类干扰,而有选择性地测量硫磷化物。

 

FPD火焰光度检测器具有灵敏度高、选择性好、响应时间快等特点,可以用于毛细管柱、填充柱。在作定量分析时,硫信号严格与硫化物浓度的平方成线性关系(或信号的平方根与浓度成线性关系),而与硫化物的类型无关,因此可用于大量经类中测定微量硫磷化物。FPD检测器利用元素光谱的强弱与元素在物质中的含量有一定的比例关系来定量分析,并用干涉滤光片滤除干扰光,经过光电倍增管把光讯号转换成电讯号,再由微电流放大器放大,输出的讯号可由色谱数据处理机、色谱工作站等二次仪表进行计算。该检测器的上下两个火焰,能排除竖类杂质对硫磷化合物样品的干扰,即样品溶剂对被测硫磷化合物的干扰。

 

FPD火焰光度检测器的结构可分为双氢火焰和光路系统两部分,大小喷嘴均为不锈钢制成,两喷嘴间的密封用锥形紫铜密封圈密封,喷嘴上部装有点火供点火之用。光路部分主要由光导纤维管干涉滤光片,光电倍增管等部件组成,在火焰窗口装有石英玻璃片,起密封、隔热、防水蒸气等作用。检测器上部有一弯曲半圆管,作为气体放空出口。FPD检测器的加热基座采用方形铝块,加热器采用220V、70W加热丝,控温组件采用铂电阻,印板的小型方盒内装有光电倍增管、微电流放大、高压源等关键元器件,切勿拆开,以免损坏。