作为被誉为“终极半导体”的材料,单晶金刚石凭借超宽禁带、高热导率和优异载流子迁移率,在高频、高功率电子器件、卫星通信以及先进热管理等领域展现出重要应用潜力。然而,与其优异性能相对应的是极高的加工难度。如何高效获得高质量、超平整的单晶金刚石表面,一直是产业化过程中面临的重要挑战。
近期,浙江工业大学超精密加工研究中心袁巨龙团队系统研究了感应耦合等离子体(ICP)刻蚀技术在单晶金刚石粗糙表面快速抛光中的应用,并揭示了材料去除与表面演化机制。相关成果以“Research on single-crystal diamond surface polishing process and material removal mechanism based on inductively coupled plasma etching reactions”为题,发表在《Diamond & Related Materials》。
从传统抛光瓶颈到ICP抛光方案
目前,单晶金刚石加工普遍采用化学机械抛光(CMP)等超精密加工技术。虽然能够获得极低的表面粗糙度,但材料去除效率较低,难以快速消除激光切割后形成的大尺度波纹和损伤层。
相比之下,ICP技术属于一种非接触式等离子体加工方法。高频射频电源激发产生高密度等离子体,通过物理轰击与化学反应协同作用实现材料去除,具有加工效率高、损伤层浅等特点,已广泛应用于半导体材料表面修形和损伤层去除。
本研究以激光切割后的(100)取向单晶金刚石为对象,采用Ar/O₂混合气体体系,通过调控刻蚀时间、氧气浓度以及射频功率等参数,探索ICP对粗糙表面的快速平坦化能力及其作用机理。
表面形貌如何逐步被“抹平”?
研究发现,ICP抛光过程中单晶金刚石表面的演化具有明显阶段性特征。
在初始阶段,高能Ar等离子体持续轰击表面,使表面迅速升温并产生大量活性位点;随后氧自由基与表面碳原子发生反应,生成CO和CO₂等挥发性产物,实现材料去除。当温度升至约1000℃以上后,刻蚀反应进入快速平稳阶段,表面波纹结构开始快速收敛。
实验显示,激光切割后的金刚石表面粗糙度约为200 nm。经过2分钟ICP处理后,粗糙度迅速下降至约48 nm;当刻蚀时间达到4分钟时,表面大尺度波纹基本消失,粗糙度进一步降低至约6 nm,实现由微米级起伏向纳米级均匀起伏的转变。
研究团队将这一过程概括为:
“粗糙峰去除 → 波纹收敛 → 波纹结构破坏 → 整体平滑化”。
继续延长刻蚀时间虽然能够进一步去除材料,但会导致局部凸起、刻蚀坑甚至材料剥落,因此4分钟被认为是较优的加工窗口。
氧气浓度与功率决定抛光效果
论文进一步分析了工艺参数的影响。
结果表明,随着氧气比例提高,材料去除速率持续增加,而表面粗糙度总体呈下降趋势。当氧气流量达到100 sccm(氧浓度约2.6%)时,可获得最佳表面质量,粗糙度达到4.7 nm左右。
另一方面,射频功率直接决定等离子体能量输入。低功率条件下,表面容易形成明显的各向异性刻蚀坑,导致表面质量恶化;随着功率提高,局部刻蚀逐渐向整体平坦化刻蚀转变。
最终,在800 W射频功率、100 sccm氧气流量以及4分钟刻蚀条件下,研究获得最佳综合效果:表面粗糙度Ra达到5.68 nm,材料去除速率达到24.65 μm/min,实现了高效率与高质量兼顾的加工结果。
不仅实现抛光,还形成有利于后续精加工的表面
为了进一步分析ICP对材料表面的影响,研究团队采用XPS和拉曼光谱进行了表征。
结果显示,ICP加工后表面仅形成极薄的非晶层和吸附终止层,并未产生明显石墨化现象。同时,激光切割引入的表面缺陷和晶格畸变得到有效去除,材料晶体质量明显改善。
研究认为,ICP处理后形成的非晶化和轻度氧化改性层,反而有利于后续原子级超精密抛光加工。因此,ICP不仅是一种高效粗抛技术,也可以作为后续超精密加工的重要预处理工艺。
结语
总体来看,该研究系统揭示了单晶金刚石ICP抛光过程中表面形貌演化、材料去除及表面重构机制,证明了ICP技术能够在数分钟内实现激光切割后粗糙表面的快速平坦化。对于未来单晶金刚石半导体衬底、热管理器件以及高端光学元件的大规模制造而言,这种兼具高效率和低损伤特征的加工方案具有重要应用价值。
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